Як зробити аерогель (з ілюстраціями)

Аерогель-це надзвичайно легкий матеріал з дуже малою щільністю і низькою теплопровідністю. Він напівпрозорий, але при цьому досить твердий на дотик. Зазвичай аерогелі виготовляють за допомогою процесу надкритичної сушки, тому для самостійного приготування аерогелю вам доведеться побудувати апарат для такої сушки. Є способи приготування аерогелів і без використання такого апарату, але вони менш надійні, і матеріал виходить більш щільним. У цій статті ви знайдете інформацію про обидва методи приготування аерогелю.

Частина1З 3:

Створення апарату для надкритичної сушки

Придбайте 9 – кілограмовий (20 фунтів) балон з діоксидом вуглецю (інша назва-вуглекислий газ).балон повинен мати клапан і трубку, що виходить зсередини, від його дна назовні.
- Це дасть вам можливість використовувати при створенні аерогелю рідкий діоксид вуглецю з балона.
Погляньте на схему апарату для надкритичної сушки, наведену вище.нижче ви знайдете інструкції по самостійній збірці такого апарату.
- Схема взята з наступної веб-сторінки: http://www.aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/manuclave-design2.jpg
Щільно підключіть до Т-образного розлучення з несваріваемой нержавіючої сталі дві муфти і клапани з нержавіючої сталі марки 316 або 304.діаметр розлучення повинен становити 1,9 см (3/4 дюйма).

До двох плечей Т-образного розлучення необхідно під'єднати трубчасті заглушки (затвори).

При бажанні, замість однієї з заглушок можна встановити оглядове віконце.

На дно Т-образного розлучення підключіть кульову засувку, використавши при цьому ущільнюючу втулку розміром 6,35 мм (1/4 дюйма).

До верхнього виходу прикрутіть деталі в наступному порядку: ущільнювальну втулку 1,2 см (1/2 дюйма), ніпель 1,2 см (1/2 дюйма), і хрестоподібний патрубок також діаметром 1,2 см (1/2 дюйма).
Завершіть збірку верхньої частини апарату.решта клапани і датчики будуть приєднані до цього другого патрубка.
- До верхнього виходу патрубка підключіть біметалічний термометр.
- До лівого плеча патрубка приєднайте ніпель 6,35 мм на 1,2 см (1/4 дюйма на 1/2 дюйма). Прикріпіть до нього кульовий затвор.
- До правого плеча патрубка підключіть ще один ніпель 6,35 мм на 1,2 см (1/4 дюйма на 1/2 дюйма). До нього прикріпіть розлучення діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з манометром на верхній і запобіжним пружинним клапаном на нижній гілці.
- До меншого отвору розлучення приєднайте ніпель 6,35 мм (1/4 дюйма) з голчастим клапаном.
Використовуйте правильні матеріали.краще використовувати нержавіючу сталь, оскільки вона чиста, міцна і слабо схильна до корозії.
- Можна встановити датчики з латунним різьбленням і клапани з вуглецевої сталі.
- Не використовуйте муфти з латуні або вуглецевої сталі, і не включайте в конструкцію ніяких деталей з матеріалу, не здатного витримати тиск 15 МПа (близько 2.000 фунтів на квадратний дюйм).
Підключіть до апарату для надкритичної сушки балон з діоксидом вуглецю.З'єднання повинно не мати течі і забезпечувати вільне надходження рідкого діоксиду вуглецю в апарат.

Схема подібного з'єднання наведена на наступній веб-сторінці: http://www.aerogel.org/wp-content/uploads/2009/02/gastank-1.jpg

Підключіть балон в такій послідовності: перехідник cga320 із зовнішнім різьбленням, тефлонова прокладка, впускний ніпель, впускна муфта, перехідна муфта 6,35 мм (1/4 дюйма) з внутрішнім різьбленням для швидкого від'єднання, перехідна муфта 6,35 мм (1/4 дюйма) із зовнішнім різьбленням для швидкого від'єднання, шланг високого тиску діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з внутрішнім різьбленням в оплітці.

До другого кінця шланга високого тиску підключіть перехідну муфту 6,35 мм (1/4 дюйма) з внутрішнім різьбленням і перехідну муфту 6,35 мм (1/4 дюйма) з зовнішнім різьбленням для швидкого від'єднання.

Останню муфту підключіть до вхідного кульковому клапану апарату для сушіння. Тепер все з'єднано.

Частина2З 3:

Отримання силіконового аерогелю

Розбавте концентрований їдкий аміак (гідроксид амонію).розведіть 4,86 г, або 5,4 мл концентрованого їдкого аміаку в 1000 мл води в скляній або пластиковій пляшці.
- Позначте цю пляшку написом"Водний розчин їдкого аміаку". Розчин можна зберігати при кімнатній температурі в запечатаній пляшці для подальшого використання.
Приготуйте розчин тетраметоксисилану з метанолом.змішайте 10,2 г (10 мл) тетраметоксисилану з 7,82 г (10 мл) метанолу в скляному хімічному склянці. Перемішайте розчин.
- Позначте цей розчин як "алкоксидний розчин", або просто"розчин а".
- Врахуйте, що тетраметоксисилан непросто купити, оскільки компанії, які торгують хімічними реактивами, як правило неохоче продають їх приватним особам. Якщо вам вдалося знайти компанію, готову продати цю речовину, упевніться, що воно має високий ступінь чистоти і не містить небезпечних домішок.
Приготуйте розчин їдкого аміаку з метанолом.змішайте 5 г (5 мл) приготованого раніше водного розчину їдкого аміаку з 7,92 г (10 мл) метанолу в ще одному чистому скляному склянці. Перемішайте розчин.

Позначте цей розчин як "Каталітичний розчин", або просто"розчин Б".
Залийте Каталітичний розчин в приготований раніше алкоксидний. обережно перелийте Каталітичний (розчин Б) в алкоксидний розчин (розчин A) і розмішайте їх скляною паличкою до повного розчинення.
- Отриманий розчин називають також "золем".
Перемістіть золь у форми.попередньо постеліть на дно форм Папір для випічки на силіконовій основі. Зачекайте, поки золь не прийме форму гелю.
- Доведеться почекати від 15 хвилин до 1 години.
- Можете залити також золь в дрібні циліндричні піпетки. В цьому випадку після перетворення розчину в гель ви зможете видавити його з піпетки.
- Тетраметоксисилан в даному методі грає роль джерела окису кремнію. Вода призводить до полімеризації тетраметоксисилану, а метанол обемпечивает змішування води і тетраметоксисилану, щоб вони утворили одну фазу і змогли прореагувати один з одним. Їдкий аміак прискорює протікає реакцію.
Дайте гелю постаріти.після того, як гель сформувався, покладіть його в метанол і залиште там як мінімум на 24 години.
Видаліть воду.протягом тижня щонайменше чотири рази міняйте метанол на свіжий, на етанол чистотою більше 99,5%, або на ацетон.
- В результаті гель практично повністю очиститься від води.
Висушіть гель в апараті для надкритичної сушки.помістіть гель в камеру апарату і напустіть в неї діоксид вуглецю. При цьому діоксид вуглецю розігріється і пройде через свою критичну точку, 31,1 градус Цельсія і 72,9 бар, розігрівшись приблизно до 45 градусів Цельсія і досягнувши тиску близько 100 бар.
- При надкритичній сушці метанол повністю вийде з гелю.
- Скиньте тиск в камері апарату зі швидкістю близько 7 бар на годину.
- В результаті процесу у вас вийде аерогель з оксиду кремнію.

Частина3З 3:

Альтернативний процес: субкритична сушка

Підготуйте аерогель, як зазначено раніше.отримайте аерогель з оксиду кремнію як описано вище, приготувавши спочатку хімічні інгредієнти, а потім "золь", отримавши рідкий гель.
Вимочуючи гель в спирті або ацетоні, очистіть його від води, як було описано вище.змінюйте етиловий спирт або ацетон щонайменше чотири рази протягом тижня.
Підготуйте розчин гексану і етанолу.змішайте одну частину гексану і три частини етанолу так, щоб отримати розчин з об'ємом принаймні в п'ять разів більше обсягу отриманого раніше гелю.
- При бажанні замість етанолу можна використовувати ацетон в тих же пропорціях.
- Наприклад, якщо ви отримали 20 мл аерогелю, необхідно приготувати розчин з 25 мл гексану і 75 мл етанолу або ацетону.
- Відзначте ємність з приготованим розчином як "розчин 25-75".
Приготуйте два додаткових розчину гексану і етанолу.у другому використовуйте ці дві рідини в рівних пропорціях. У третьому перемішайте три частини гексану з однією частиною етанолу.
- Як і раніше, замість етанолу можна використовувати ацетон.
- Позначте ємність з другим розчином як "розчин 50-50", а ємність з третім – як"розчин 75-25".
Витримайте гель послідовно в трьох розчинах.у розчині 25-75 витримайте гель протягом 12-48 годин.

Потім помістіть гель в розчин 50-50 і витримайте його там протягом того ж часу, після чого покладіть гель в розчин 75-25 і витримайте там протягом 12-48 годин.
Замочіть гель в гексані.вимочуйте гель протягом 24-72 годин в чистому гексані, змінюючи його три рази.
Приготуйте розчин триметилхлорсилану.додайте в гексан триметилхлорсилан так, щоб він становив 6% від загальної маси розчину.

Приготуйте розчин в обсязі, щонайменше в 15 разів перевищує обсяг отриманого раніше гелю.

Позначте ємність з розчином як ТМХС.
Опустіть аерогель в розчин триметилхлорсилану.для цього спочатку покладіть гель на дно щільно закривається хімічно стійкої ємності з широкою шийкою, потім налийте в неї досить розчину ТМХС, так щоб його обсяг перевищив обсяг вимочується гелю в 5-10 разів. Запечатайте ємність.
- У разі скляної ємності змочіть краю її кришки вакуумної силіконової мастилом, інакше кришка може пристати до шийки.
Розігрійте і потім охолодіть посудину з гелем.нагрійте посудину до 60 градусів Цельсія і витримайте його при цій температурі протягом 12-24 годин, користуючись електричною плиткою. Перед заміною розчину ТМХС на свіжий дайте йому охолонути до кімнатної температури.

Повторіть процедуру ще двічі.
Вимочіть остиглий гель в чистому гексані.Замініть розчин ТМХС на чистий гексан і вимочіть в ньому аерогель протягом 12-24 годин.
Протягом ще 24-72 годин продовжуйте вимочувати гель, принаймні двічі змінюючи гексан на свіжий.
Піддайте гель субкритичної сушці.помістіть гель в банку з невеликою кількістю гексану і закрутіть кришку лише наполовину. Сушіть гель таким чином протягом 1-2 днів.
Після цього ваш аерогель готовий.

Попередження

Попросіть кого-небудь доглядати за вами під час роботи на випадок, якщо трапиться що-небудь непередбачене.
Працюйте в добре провітрюваному приміщенні з хорошим освітленням.
Під час роботи надягайте захисні окуляри. Користуйтеся також одягом з довгими рукавами і закритим взуттям.
Не намагайтеся заощадити на деталях апарату, замінюючи їх на більш дешеві.
Присвятіть роботі достатньо часу. Не намагайтеся прискорити процес, оскільки при цьому зростає ймовірність небезпечної помилки.
Переконайтеся, що всі вентилі і з'єднання надійні і герметичні, уникайте попадання на них органічних розчинників. Так ви вбережетеся від витоків діоксиду вуглецю.
Міняйте прокладки на нові після кожних 30-50 процесів, після закінчення процесу щільно перекривайте всі вентилі.
Тетраметоксисилан є небезпечною речовиною, здатною завдати шкоди вашим легеням і очам, тому при роботі з ним користуйтеся захисними окулярами і марлевою пов'язкою або респіратором.

Що вам знадобиться

Латексні або гумові рукавички
захисні окуляри
одяг з довгими рукавами
закрите взуття
хімічний фартух

Надкритична сушка

2 кульових клапана середнього тиску 6,35 мм (1/4 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
2 шестигранних ніпеля 1,2 см (1/2 дюйма) на вході і 6,35 мм (1/4 дюйма) на виході, довжиною 1,7 см (1-11/16 дюйма), з нержавіючої сталі марки 316
шестигранних ніпель 1,2 см (1/2 дюйма)
2 шестигранних ніпеля 6,35 мм (1/4 дюйма)
Патрубок діаметром 1,2 см (1/2 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
Патрубок діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма) з нержавіючої сталі марки 316
голчастий клапан середнього тиску з внутрішнім різьбленням по обидва боки, діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма), з нержавіючої сталі марки 316
латунний запобіжний пружинний клапан з витяжним кільцем для контролю і виходом в атмосферу, зовнішнім різьбленням, діаметром 6,35 мм (1/4 дюйма)
біметалічний термометр 1,2 см (1/2 дюйма) з нержавіючої сталі марки 304 із зовнішнім різьбленням і безсмазочним циферблатом
Манометр на 0-20000 КПа, що приєднується зверху, з посадковим гніздом 6,36 мм (1/4 дюйма)
Нагрівач або фен
стрічка для ізоляції труб
хрестоподібний патрубок
9-кілограмовий балон з діоксидом вуглецю, клапаном і перехідником CGA320