Як очистити органічні сполуки: 11 кроків

Виберіть відповідний розчинник. згадайте афоризмподібне розчиняється в подібному :Similia similibus solvuntur . Наприклад, цукор і сіль водорозчинні, але не жиророзчинні, а неполярні сполуки, такі як вуглеводні, розчиняться в неполярних вуглеводневих розчинниках, таких як гексан.

• Ідеальний розчинник має такі властивості:
  • Він розчиняє сполуку, в гарячому, але не в холодному стані.
  • Він або не розчиняє домішки взагалі (тоді вони можуть бути відфільтровані з розчиненої суміші), або розчиняє їх дуже добре (в такому випадку вони залишаться в розчині, коли бажане з'єднання буде кристалізовано).
  • Він не реагує з очищуваним з'єднанням.
  • Не запалюється.
  • Не є токсичним.
  • Недорого коштує.
  • Дуже Летючий (тому може бути легко видалений з кристалів).
• Часто важко вирішити, який розчинник кращий; розчинник часто вибирають експериментальним шляхом або використовують самий неполярний розчинник з доступних. Ознайомтеся з наступним списком поширених розчинників (від найбільш полярних до менш полярних). Зауважте, що сусідні за списком розчинники можуть змішуватися один з одним (вони розчиняють один одного). Використовувані найчастіше розчинники виділені жирним шрифтом.
  • Вода (H2O) – не запалюється, нетоксична, дешева і розчиняє багато полярні органічні сполуки; її недоліком є висока температура кипіння (1000C), що робить воду відносно нелетучей і ускладнює її видалення з кристалів.
  • Оцтова кислота (CH3COOH) корисна для окислювальних реакцій, але взаємодіє зі спиртами і амінами, і тому нелегко випаровується (точка кипіння при 1180C)
  • Диметилсульфоксид (DMSO), метилсульфоксид (CH3SOCH3) головним чином використовуються в якості розчинників для реакцій, рідко – для кристалізації.
  • Метанол (CH3OH) – корисний розчинник, який розчиняє сполуки більш полярні, ніж інші спирти.
  • Ацетон (CH3COCH3) – хороший розчинник; його недолік полягає в низькій температурі кипіння (560C), що призводить до малих відмінностей розчинності з'єднання в точці кипіння і при кімнатній температурі.
  • 2-Бутанон, метилетилкетон, MEK (CH3COCH2CH3) - відмінний розчинник з температурою кипіння 800C.
  • Етилацетат (CH3COOC2H5) – дуже хороший розчинник з температурою кипіння 780C.
  • Дихлорметан, метиленхлорид (CH2Cl2) корисний у суміші з лігроїном, але його температура кипіння (350C) занадто низька для того, щоб він був хорошим розчинником для кристалізації.
  • Діетиловий ефір (CH3CH2OCH2CH3)Корисний у суміші з лігроїном, але його температура кипіння (400C) занадто низька для того, щоб він був хорошим розчинником для кристалізації.
  • Метил-трет-бутиловий ефір (CH3OC (CH3)3) – дешевий, хороший замінник діетилового ефіру з більш високою точкою кипіння (520C).
  • Діоксан (C4H8O2) легко видалити з кристалів; слабкий канцероген; формує пероксиди; температура кипіння 1010c.
  • Толуол (C6H5CH3) – відмінний розчинник для кристалізації арильних сполук, який замінив колись широко використовуваний бензол (слабкий канцероген); недолік – висока точка кипіння (1110c), через яку толуол важко видалити з кристалів.
  • Пентан (C5H12)широко використовується для неполярних сполук; часто використовують в суміші з іншим розчинником.
  • Гексан (C6H14) використовують для неполярних сполук; інертний; часто використовується в суміші; кипить при 690C.
  • Циклогексан (C6H12) схожий на гексан, але дешевше і кипить при 810C.
  • Петролейний ефір-суміш насичених вуглеводнів, головний компонент якої-пентан; дешевий, взаємозамінний з пентаном; точка кипіння 30-600C.
  • Лігроін-суміш насичених вуглеводнів, що володіє властивостями гексанів.
    
    
    Кроки для вибору розчинника

1. Помістіть кілька кристалів неочищеного з'єднання в пробірку і по стінці додайте одну краплю розчинника.
2. Якщо кристали розчинилися відразу при кімнатній температурі, відмовтеся від цього розчинника, оскільки занадто велика кількість з'єднання залишиться в розчині при низькій температурі, і спробуйте інший.
3. Якщо кристали не розчиняються при кімнатній температурі, нагрівайте пробірку на піщаній бані і спостерігайте за кристалами. Додайте краплю розчинника, якщо вони не розчиняються. Якщо вони розчинилися при температурі кипіння розчинника і знову кристалізувалися при охолодженні до кімнатної температури, Ви знайшли відповідний розчинник. В іншому випадку спробуйте інший.
4. Якщо після підбору методом проб і помилок не був знайдений задовільний розчинник, використовуйте суміш з двох розчинників. Розчиніть кристали в кращому розчиннику (в якому вони майже розчиняються) і додайте слабший розчинник до гарячого розчину, поки він не стане каламутним (насиченим розчиненим речовиною). Розчинники в парі повинні бути змішані один з одним. Деякі корисні пари розчинників: оцтова кислота-вода, етанол-вода, ацетон-вода, діоксан-вода, ацетон-етанол, етанол-діетиловий ефір, метанол-2-бутанон, етилацетат-циклогексан, ацетон-лігроїн, етилацетат-лігроїн, діетиловий ефір-лігроїн, дихлорметан-лігроїн, толуол-лігроїн

Розчиніть неочищене з'єднання.щоб це зробити, помістіть речовину в пробірку. Розкришите великі кристали скляною паличкою, щоб прискорити розчинення. Додавайте розчинник по краплях. Для видалення нерозчинних твердих домішок використовуйте надлишок розчинника і профільтруйте розчин при кімнатній температурі (див.Крок 4), після чого випаруйте розчинник. Перед нагріванням помістіть в пробірку дерев'яну паличку, щоб уникнути перегріву (нагрівання розчину до температури вище точки кипіння без кипіння). Повітря, що знаходиться в дереві, буде виходити, утворюючи "ядра", що забезпечують рівномірне кипіння. В якості альтернативи можна використовувати пористі порцелянові фішки. Після того, як тверді домішки були видалені, а розчинник випарувався, додавайте розчинник по краплях, перемішуючи кристали скляною паличкою і нагріваючи пробірку на паровій або піщаній бані, до повного розчинення речовини мінімальною кількістю розчинника.

Знебарвити розчин.пропустіть цей крок, якщо розчин безбарвний або має слабкий жовтий відтінок. Якщо розчин забарвлений (через високомолекулярних побічних продуктів хімічної реакції), додайте надлишок розчинника і активоване вугілля (графіт) і кип'ятіть розчин кілька хвилин. Пофарбовані домішки адсорбуються на поверхню активованого вугілля завдяки високому ступеню його мікропористості. Видаліть вугілля з адсорбованими домішками за допомогою фільтрації, як описано в наступному кроці.

Видалення нерозчинених речовин за допомогою фільтрації.фільтрування може бути виконано шляхом гравітаційної фільтрації, декантації або видалення розчинника за допомогою піпетки. Зазвичай не використовують вакуумну фільтрацію, тому що гарячий розчинник при цьому остигає, а продукт кристалізується на фільтрі.

• Гравітаційна фільтрація-це кращий метод для видалення дрібного вугілля, пилу, волокон і т.д. нагрівайте на паровій бані або плиті три колби Ерленмейера: перша містить розчин, який належить профільтрувати, у другій знаходиться кілька мілілітрів розчинника і безстебельна воронка, в третій – кілька мілілітрів розчинника, який знадобиться для ополіскування. Помістіть рифлений фільтрувальний папір (корисний, оскільки ви не використовуєте вакуум) в безстебельну воронку над другою колбою (відсутність трубки на кінці запобігає охолодженню насиченого розчину і засмічення воронки кристалами). Доведіть до кипіння розчин, який потрібно профільтрувати, візьміть колбу за допомогою рушники і вилийте розчин на фільтрувальний папір. Додавайте киплячий розчинник з третьої колби на будь-які кристали, що формуються на папері, а також сполосніть першу колбу, що містила фільтрується розчин, і вилийте залишок на фільтрувальний папір. Кип'ятінням видаліть надлишок розчинника з профільтрованого розчину.
• Декантація використовується для великих твердих домішок. Просто злийте (зцідіть) Гарячий розчинник, залишаючи нерозчинний осад в колишній ємності.
• Видалення розчинника за допомогою піпетки: цей метод використовується для малих обсягів розчину і досить великих твердих домішок. Помістіть піпетку з квадратним носиком на дно пробірки (округле дно) і всмоктуванням заберіть рідину, залишаючи в пробірці тверді домішки.

Кристалізуйте цікавить Вас розчин.цей крок передбачає, що будь-які пофарбовані і нерозчинні домішки були видалені на відповідних етапах, описаних вище. Видаліть надлишки розчинника, кип'ятінням або видуванням легким потоком повітря. Починайте з розчину, насиченого розчиненою речовиною, в точці кипіння. Дайте йому повільно охолонути до кімнатної температури. Повинна початися кристалізація. В іншому випадку, ініціюйте процес, додавши зародковий кристал або дряпаючи пробірку скляною паличкою біля кордону розділу фаз. Коли кристалізація почалася, постарайтеся не чіпати контейнер, щоб могли сформуватися великі кристали. Щоб забезпечити повільне охолодження (що дозволяє формувати більші кристали), ви можете ізолювати контейнер ватою або паперовими рушниками. Великі кристали легше відокремити від домішок. Коли контейнер повністю охолоне до кімнатної температури, охолоджуйте його на льоду ще близько п'яти хвилин, щоб досягти максимальної кількості кристалів.

Зберіть і промийте кристали: для цього відокремте кристали від холодного розчинника за допомогою фільтрації. Це можна зробити за допомогою воронки Хірша або Бюхнера, або видалити розчинник за допомогою піпетки.

• Фільтрація за допомогою воронки Хірша: помістіть воронку Хірша з нерифленой фільтрувальним папером в щільно прилаженную вакуумну пробірку. Помістіть пробірку на лід, щоб розчинник залишався холодним. Намочіть фільтрувальний папір розчинником для кристалізації. Підключіть пробірку до аспіратора, включіть його і переконайтеся, що фільтрувальний папір втягнулася вакуумом в воронку. Вилийте і відшліфуйте кристали в воронку і вимкніть аспіратор, як тільки вся рідина буде видалена. Використовуйте кілька крапель холодного розчинника, щоб сполоснути пробірку, вилийте залишки в воронку і знову використовуйте вакуум до видалення рідини. Промийте кристали кілька разів холодним розчинником, щоб усунути залишки домішок. Після закінчення промивок залиште аспіратор включеним до висихання кристалів.
• Фільтрація з використанням воронки Бюхнера: помістіть шматок нерифленого фільтрувального паперу на дно воронки Бюхнера і намочіть розчинником. Щільно встановіть воронку в пробірку за допомогою адаптора з гуми або синтетичного каучуку, щоб використовувати вакуумне відсмоктування. Вилийте і відшліфуйте кристали в воронку і вимкніть аспіратор, як тільки вся рідина буде видалена, а кристали залишаться на папері. Сполосніть кристалізаційну пробірку холодним розчинником, додайте залишки до кристалів і знову використовуйте вакуум до видалення рідини. Повторюйте і промивайте кристали стільки разів, скільки знадобиться. Залиште аспіратор включеним до висихання кристалів.
• Промивання з використанням піпетки використовується для малої кількості кристалів. Помістіть піпетку з квадратним носиком на дно пробірки (округле дно) і всмоктуванням заберіть рідину, залишаючи в пробірці промиті кристали.